铜合金在工业领域应用广泛,特别对于现在高铁建设中大量使用铜合金材料,用于电路线路的建设。因此对于电路动力系统上铜合金的使用要求格外重要。对于铜合金材料的测试检验也尤为严格,然而对于现有的测试铜合金中铜的测定方法较为繁琐和复杂。因此考虑建立一种简易标准曲线法测试方法,又能避免铜基体影响,又能准确测定铜合金中铜含量的分析方法。
1实验部分
1.1器及设备
WYS2200原子吸收光谱仪(安徽皖仪科技)。
可调电热板。
WY802-II型超纯水机(安徽皖仪科技)。
Cu空芯阴极灯(北京有色金属总院)。
1.2试剂及溶液
⑴硝酸,优级纯,68-70%,北京化工厂产品。
⑵高纯去离子水。电阻率≥18MΩ.cm。
⑶铜标准溶液(浓度1000ug/ml)。
1.3样品的处理及测试
1)样品制备:准确称取0.1106g铜合金样品,放入100ml烧杯中。加入5ml浓硝酸,在电热板上低温加热,为防止样品反应剧烈加入少量去离子水。加热待硝酸烟冒尽后拿下在室温冷却。冷却完毕将其转入50ml容量瓶中,以备测试使用。
2)标准曲线:
⑴标准曲线法曲线配制:取铜标准溶液1000ug/ml准确量取200ul,400ul,800ul加入3个10ml容量瓶中,加入0.5ml浓硝酸后用去离子水定容,其溶液浓度分别是20,40,80ug/ml。直接测定标准曲线,并测定样品溶液1.
⑵标准加入法配制:分别从样品溶液2中移取1.0ml加入4个10ml容量瓶,管1直接去离子水定容,管2,3,4分别加入1000ug/ml铜标准溶液为25,50,75ul,其浓度取为0,0.5,1.0,1.5ug/ml,采用标准加入法测定。
样品溶液1:将定容好的样品溶液稀释1000倍。
样品溶液2:将定容好的样品溶液稀释50倍。
3)仪器条件:
⑴标准曲线法:灯电流:3mA,高压:400v,光谱带宽:249.2nm。
乙炔流量:2.0L/min。
⑵标准加入法灯电流:3mA,高压:409v,光谱带宽:324.9nm。
乙炔流量:2.0L/min。
4)分析结果:
2讨论
通过测试对两种方法结果的比对,可以看出使用铜的次灵敏线249.2nm的波长时,直接采用标准曲线法测定,能够有效的避免由于基体干扰造成的测试结果偏差大的问题。通过降低测试的灵敏度来降低样品中对于铜的干扰因素。此方法方便快捷,易于操作,准确度高。