本仪器是由高频加热技术,红外气体分析技术及计算机技术等多门现代技术综合应用的高新技术产品。它的主要特点是工业测量过程中的在线测量,因此它必须达到测量速度快、分析精度高,全过程的自动化的操作的要求,它是对工业产品中的碳和硫含量进行测量的必备的现代化仪器。 我国自主创新研发的高频红外碳硫分析仪经过试制研发,中间的小批量生产及应用,直至目前产品成熟生产的各个阶段的发展过程,已有20多年的历程,工艺流程及技术发展已相当成熟,已经历了全国各地各行用户在现实生产中使用的严格考验。目前,无锡英之诚高速分析仪器有限公司生产的HW2000型高频红外碳硫分析仪,已有多年的每年近200台的销售业绩,而且还有不断扩大的趋势,其用户已经分布在全国各地,各行业,并有部分产品销往国外,已经在国内外树立了良好的信誉,获得广大用户的积极评价,对我国国民经济发展起到良好的推动作用。已具有对国外同类产品的相当的竞争力。在国内的竞争中,更是独占鳌头,雄居一方。我们有很强自信心,把我们的产品造得更好更能满足广大用户的需要。 但是我们并不满足于过去的成就,更要继续不断的努力,日思进取,我们要与广大用户密切结合,依据用户不断提出的新希望、新要求及生产中不断出现的新问题,进行不断的探索,创新,改进,完善产品的各项技术性能指标,力求创造出更新更完美更高品质的产品来满足广大用户的更高要求,服务于我国国民经济高速增长的需要。 为此,我首先将红外检测的基本原理及HW2000型高频红外碳硫分析仪主要技术特点向大家作一介绍,便于与广大用户共同研究,共同探讨同时也希望广大用户从各个方面向我们提出宝贵意见,我们共同来提高产品质量的挡次,从而能更好地为用户服务,使我们能获得双赢的结果。 一、红外探测的基本原理及HW2000型高频红外碳硫分析仪的基本技术组成及主要技术特点。 任何物质都具有它自身的光谱吸收特性,即在某一个特定的波长上,都有较强的吸收带存在。 CO2、CO2气体在4.26um及7.40um的波长上有很强的吸收率,它的吸收特性其规律可由比尔一朗伯定律来表述: I1(λ)=IO(λ)e-α(λ)CL--光学表达方式 当把光信号转换成电讯号时,也具有同样的表达形式 V1(λ)=VO(λ)e-α(λ)CL ??--电讯号表达式 其中IO(λ)为入射光强度,IC(λ)为出射光强度。 VO(λ)为入射光强度时电信号电压值,V1(λ)为出射光强度对盖的电信号值。 α(λ)为被测气体的吸收系数,C为被测气体的浓度。 L为吸收池的长度。 比尔一朗伯定律是对某一个单一波长的情况而言,而实际测量信号有个α(λn)存在。 I=Iλle-αCL+Iλ2-αCL+Iλ3-αCL+……+I'I‘为一个常数 所以必须对吸收率信号全过程进行积分然后由计算来进行归一化处理后,才能得出最终结果值。 本仪器主要有红外光路,气路及电路三大部分组成红色框及连线表示气路黑色框表示红外光路及电路图一表示了仪器的总体构成及相互之间的联接方式,电路部分又由强电部分(高频大功率燃烧炉)及弱电部分(红外前放信号及计算机部分)组成是一部结构相当复杂的高新技术产品,现将仪器的关键部分的技术及性能作一介绍。 (一)红外探测器部分,这部分的任务是将红外光信号转换成电讯号,这是仪器极关键的部分,它必须满足以下三方面的技术要求,①探测器的探测率D*要高,响应要快;②噪声电压要低;③功率线性范围宽,温度系数要小。 由图一探测器频谱,可以看出D*探测率随着调制频率的升高而降低,但是调制频率不能为零,红外器件没有调制时是没有输出的,也却没有温度的变化时是没有输出的。 由图二探测器噪声频谱,可以看出Vn随频率升高而降低,也称为红外器件的1/F噪声。由图一及图二相比较,国产的器件在D*方面优于LECO产品,在噪声Vn方面,LECO优于国产的,但二者其优值因子上则基本相当。 图三表示了红外器件的温度特性,也却红外器件的居里点(相变温度点)特性,由图可示540℃以下LiT03器件有平坦的响应特性,在使用环境温度约为60℃~70℃时器件特性完全不会改变,但在540℃以上其响应就下降为全值的0.707倍,所以在500℃以下使用,LiT03有极佳的功率线性宽度及极小的温度系数。国产的LiTO3红外探测器完全能满足上面的三个技术要求。 为了器件能工作在最佳状态而在选择调制频率时,必须兼顾到D*及Vn两参数,从D*来看频率选得低一点,获得的信号较大,但是Vn来看频率低Vn就大,器件噪声Vn大,会给前置放大器的信噪比设计带来困难,如果频率选得高一点,噪声输出小一点,但D*的损失过大,前置放大器的放大倍过大也会引进放大噪声,这也是并不理想状态,我们把调制频率设计在70-80Hz/s,较为理想,定为75Hz/s,这样D*及Vn都适中,并且能远离市电50 Hz/s的干扰,这样前置放大器就能获得最佳信噪比输出讯号。图五为探测器与光锥组合的结构图:其特点为光锥内壁是镀金的,探测元件处在光锥底部的焦点上,这样的设计既减少了光能的损耗又增加元器件接收面上的光能量密度,提高了输出信号的信噪比,同时,器件的光敏面,阻抗变换的电阻Rg及高输入阻抗的场效应管都采用体积极小的贴片封装元件,同时封装在红外器件的管壳内,屏避了外界的干扰信号对微弱的红外信号的干扰,提高了第一级放大信号的信噪比,特别有利于后面几级放大处理。 (二)滤光片 滤光片的作用是让特定波长的光通过,其他波长的光都被阻止,从而引成单一光的窄带,滤光片做得越好:峰尖对得越准,带宽越窄,透过单一光波的性能越好,对整机来讲,其测量精度越高,所以滤光片是组成红外气体分析仪的重要组成部分,红外气体分析的数理基础是比尔一朗伯定律,而比尔一朗伯定律,光适用于单一λ。波如果滤光片带宽不够窄,就会引进邻近入波的干扰,这会影响仪器的测量精度,同时给计算机的数据处理带来很大困难。 图五、六、给出CO2SO2吸收波峰的光谱图,H20的波峰就在SO2吸收峰附近处理不当极会影响SO2测量精度。 图七、八是相应的CO2SO2的透过光谱特性,而且列出了滤光片的相应的国外片及国产片的性能比较,国产片的质量与国外片的质量相当。已达到国际先进水平。 三、微型光源 微型光源,要满足几个实际使用中的技术要求,①要求体积尽量的小,满足结耗紧凑的条件;②发射的光能功率要满足探测器件最小可测功NEP=8.85×10-10W的要求;③又必须限止它的功耗不能太大,周围温升太高,影响周围元件的性能。微型光源加热温度,由探测器的信噪比,元器件的最小可测功率NEP及调制频率及同时满足A/D转换精度为5×10-5来计算,得出探测器元件上的满量程辐射功率应为1.2×10-4W。把各种光学元器件的光损耗,光源的有效面积及利用率都考滤在内,可得出CO2池光源的能量密度为: 7825w/cm2、cm SO2池光源的能量刻度为:2208 w/cm2、cm 根据黑体能量辐射公式绘成CO2(4.26u)及SO2(7.40u)温度与辐射能量密度的曲线可查得: CO2池光源的加热温度950°K。 SO2池光源的热温度1050°K。 微型光源的制作:DФ3×40的陶瓷管,Ф0.1的铂金网 以Ф0.1铂金丝间绕于陶瓷管中央部分长约1.5cm固定后,通电压使其发光,温度在950°K~1050°K时,铂金丝成维红状态却在此温度范围内。 (四)光源、调制、吸收池、探测器的组合系统图 B、计算机数据处理 这部分是相当繁复工作量,也是本仪器的核心部分,由数据采集,数据计算,数据存储,数据显示。结果统计等部分组成。等以后朱忠权同志来给大家讲解。 三、高频加热的基本原理和高频炉的基本技术指标。 当金属导体处于一个高频交流磁场中时,根据法拉第电磁感应定律在金属导体内将会产生感应电动势,由于导体的电阻存在,导体内部将产生感生电流,同时高频电流有集肤效应的特点,集肤深度(1/e)与电场的频率成反比,频率越高集肤肤深度越浅,集肤深度的截面 越小其电流密度就越大,根据焦耳一楞次定律Q=0.24I2Rt,其中Q为产生的热量,I为电流密度,R为金属电阻,T为加热时间,因此在高频交变电场作用下试样迅速升温直至燃烧熔化,再则在钨拉及富氧的共同作用下,试样的燃烧温度达到1200℃以上足以熔化所有的金属材料。 高频炉的技术指标: 1.振荡频率:20MHz 2.输出功率:大于2.5Kw 3.燃烧时间:小于35秒 (十)根据高频加热的基本原理,要产生一个高频大功率的磁场。 图十一就是为此设计的高频大功率的振荡电源: 这是一个经典的振荡电路,其性能可靠、工作稳定、结构简单、效率高,极适合于仪器配套使用。 其基本特性是电容三点式自激振荡、C3、C4、L0作为振荡回路的基本元件,电子T提供产生振荡的能量,只要满足C3/C5一定的比例,当C点的电位与A点的电位是同相位时,就会产生自激振荡。向作为负载输出的Lo提供强大的高频振荡电场的能量,在Lo上产生具有腰束形的磁场。如图十二所示。 当样品处于磁场的中心腰束部分时,就会有密集的磁力线穿过样品使样品获得磁场能而迅速燃烧。 高频加热炉的最佳工作状态的调整 在电子管的应用技术中,通常有三种工作状态可选择。甲类工作状态,乙类工作状态及丙类工作状态,根据不同的需要选用不同的工作状态, ①甲类工作状态 这种工作状态输出波型的工作点电压设在电源电压的中点如图十二所示:其特点是波型线性好,失真度小,单管应用,结构简单,但效率底功耗大,直流损耗大,只适用于音响功率放大但不适用于大功率输出用的高频电源设备中,如图十四所示。 ②乙类工作状态 这种工作状态下,波型好,失真小,存在正页电压交替失真,效率高,功率大,双管应用,正负两级电压供电,结构复杂,也不适用于仪器配套使用,如图十五。 ③丙类工作状态的输出波型并不是全正弦波,而只有0~180°部分,所以它的失真极大这是它的最大缺点,也是它的最大特点,我们利用好这个特点:为我们服务,它的波型全部在零电平以上不含有直流分量,如果工作状态调整得好它的波型交流分量达到90%以上,而直流分量极小这是我们特别需要的状态,它的转换效率特高,电源的能量全部转换成交流磁场的能量,而直流分量的磁场在金属熔化中完全不起作用,只有交流磁场才能使金属导体中的分子产生剧烈的交流运动、相互碰撞,使金属电子产生交流电流使金属迅速发热,直至燃烧熔化。下面就来定性地分析一下这种状态的获得。 ①电子管的栅极一阴极组成一个二极管,当在栅极上偏置一个Ug电压时同时在栅极上再施加一个正弦信号时,在阴极上就获得一个如图十六的放大的正弦波信号,Uao是这个信号经过富里衷变换后,有一个很大的直流分量存在,这就导致了产生一个直流磁场,这个直流磁场对样品的燃烧,没有任何的贡献,仅会增加无作的直流损耗功率,这种状态是我们不需要的,要尽量避免。 ②当在栅极上施加一个偏压Ug≤Ugo Ugo为电子管在一定阳极电压时的截止偏压,同时再施加一个正弦波时。正弦波的负半周就被完全截止掉仅有正半周在起作用,这样就在阴极上有几乎基于零电位的交流波型,这样虽然波型发生很大的失真,但对我们的使用情况是完全无所为的,我们的目的是要获得,无直流分量的交流波型输出,这样就能产生一个效率很高的交流磁场,使样品获得充分燃烧。 ③上面的二种情况是供研究分析时静止态的情况,而高频炉的燃烧过程是一个动态的过程,在样品被燃烧的过程中负载的大小有变化的,因此阳极输出波型的幅度是有变化的。在电路中的C3/C4=1/10r的固定参数下,同时在栅极上的直流偏置是由C5及W的数值的积分时间决定的,在栅极上获得的交流反馈与阳极的交流幅值正成比这也是变化的,也就是说在栅极上获得Ugo及所施加的交流电压幅度都是一个变化的量,为了能使振荡器较好的工作在如图十七的输出状态,对不同用户的不同使用负载,都必须要进行精细的调试,这就是Ug量的选取,及反馈比的微调,这是调整好高频工作状态的关键技术,这是我们通过多年的使用及实践才能掌握的技术,据我所知,其他几家生产单位,在这方面还没能达到这种精细的技术水准,他们仅是停留在原来的技术水平上,这是HW-2000型高频红外碳硫分析仪所独有特长。 二、最近几年,我们经过不懈的努力,取得了几项技术性能上的提升,提高了仪器内在品质。获得用户的好评。同时也增强了我们产品竞争力。 (一)首先,我们进行了双碳池技术的研究,由于对低含量碳的测量精度及数据重复性的要求,根据比尔一朗伯测量原理,相应地增加碳池的长度,能提高测量灵敏度满足低含量碳的测量要求,进行了大量的试验,获得了满意的结果。更可贵的是在计算机软件的设计上,有所突破,采用量程自动转换技术能自动判别是低含量量程还是高含量量程,根据所采集到数值大小,由计算机来判别自动切换显示,无须人工操作,这是我们软件技术的独特之长。双碳池技术的实现,属我们的首创,使HW2000型高频红外碳硫分析仪具有优于他人的特有品质。 (二)红外微型光源的改进,采用自身物理特性极稳定的铂金电阻丝,作为通电加热体,具有恒定的发光特性,铂电阻能在室温和加热达到高温时,其电阻值都极稳定,不会引起加热功率的变化。同时采用军用级的电源模块来提供加热电压。提高了加热电压的调整率及负载能力,从整体上提高了光源的发光的稳定度,从而提高了测量数据精确度、稳定度及重复性。 (三)更全面深入地从理论上探究了高频加热炉电路原理特性:掌握了调整最佳工作状态的调整技术,使其能完全工作在基于地电位的自激振荡的全交流波型输出的丙类工作状态的技术关键,从而提高了被测样品的燃烧率,能使被测样品得到充分的燃烧。获得样品在充分燃烧条件下的测量数据。 再则采用性能更优秀的陶瓷封的军用级电子管代替了玻璃封装的5868电子管,使其具有更大的功率储备量,及更好的散热特性。能使高频加热炉胜任长期工作时的可靠性,及有效地降低了仪器的故障率。 (四)加强了讯号前置放大器与计算之间的接口电路的静电屏避措施,大大降低了杂波讯号对整机系统的干扰,提高了抗干扰能力,提升了数据显示的稳定性。 (五)在氧气总进口处加装了干燥剂装置,吸收了氧气中的水分含量避开了水分子在SO2吸收峰上的干扰,同时阻止了SO2与水作用生成H2 SO4的化学反应,避免了SO2的转移损失,提高了硫的测量精度。 (六)在气路中增装了精密的电子气体流量计,使气体流量的正确度可控制在±1.5毫升/分的范围内。这样在气体流量控制方面,保证了仪器的测量数据的精度。 (七)增设了具有控温精度为0.5℃的气室恒室装置,控制了前置放大器及探测头的温度漂移,在信号的处理方面,保证了仪器测量数据的稳定性。 (八)研制了新型的碳硫测量池体,完善地解决了含氟(F)材料中氟(F)对管壁的氟(F)侵犯问题,这样可以对含氟材料的碳和硫进行测量,拓宽了使用范围。